要建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下，利用Pb和Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离，富集后的铂溶解制成溶液后进行电感耦合等离子体发射光谱检测，实现了真空密闭回收铅。针对试样的特点，对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究。结果表明：在蒸馏温度为1250 K，真空度为30 Pa，蒸馏时间为3 h条件下，铂的富集分离效果最好，可富集至9901%以上。线性范围为0.023～20 mg/L，检出限（3σ）为0.0069 mg/L，对样品测定的相对标准偏差为17%（n=6）。用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定，回收率为99.8%～103.0%。本方法简便快速、无污染，已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂的测定。

关键词真空蒸馏预富集； 电感耦合等离子体发射光谱； 铂； 铅