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产生X射线需具备什么条件？

答：实验证实：在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生 X射线，对于其他带电的基本

粒子也有类似现象发生。

　电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由 电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动； 3，在电子运动路径上设障碍

物以急剧改变电子的运动速度。

计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最

大动能 解已知条件：U=50kv电子静止质量：m=9.1 x 10-31kg光速：c=2.998 x 108m/s电子电量：e=1.602

X 10-19C普朗克常数：h=6.626 x 10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为

E=eU=1.602 X 10-19CX 50kv=8.01 X 10-18kJ 由于 E=1/2mbv。2

所以电子与靶碰撞时的速度为 v 0=(2E/m°)1/2=4.2 x 106m/s

所发射连续谱的短波限 入0的大小仅取决于加速电压 入0 ( ? )= 12400/v(伏)=0.248 ?

辐射出来的光子的最大动能为 E0 = h?0= hc/入0 = 1.99 X 10-15J连续谱是怎样产生的？其短波限

0

hc

1 .24

10 2

与

某 物 质 的

吸

收

限

eV

V

hc

1 .24

10 2

有何不同(

V和Vk以kv为单位)？

k

eV k

V

k

答当X射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻 碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子 周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子 射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。

在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有

最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短 波限不变。

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在 K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速

粒子(电子或光子)的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击岀原子系统之外，从而使原子处于激发态。

　这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。

已知钼的入Ka=0.71?，铁的入K" = 1.93?及钻的入Ka =1.79?，试求光子的频率和能量。试计算钼的 K

激发电压，已知钼的入k=0.619?。已知钻的 K激发电压Vk= 7.71kv，试求其入k。

解：⑴由公式 v Ka=c/入Ka及E= h v有：

对钼，v= 3X 10/(0.71 X 10- ) = 4.23 X 10 (Hz)

E=6.63 X 10-34 X 4.23 X 1018 = 2.80 X 10-15 (J)

对铁，v = 3 X 108/ ( 1.93 X 10-10 )= 1.55 X 1018 (Hz)

E=6.63 X 10-34 X 1.55 X 1018= 1.03 X 10-15 (J)

对钻，v= 3X 108/(1.79 X 10-10) = 1.68 X 1018 (Hz)

0 3 4 o 4 c

E=6.63 X 10- X 1.68 X 10 = 1.11 X 10- (J)

⑵ 由公式 入 k= 1.24/V k 对钼 Vk= 1.24/ 入 k= 1.24/0.0619=20(kv)

对钻 入 k= 1.24/V k= 1.24/7.71=0.161 计算 0.071 nm ( MoK )和 0.154 nm (CuK.)的 X 射线的

振动频率和能量。

C

解：对于某物质X射线的振动频率 ；能量W=h?

8

其中：C为X射线的速度2.998 10 m/s;

为物质的波长；h为普朗克常量为6.625 10 34J s

对于MoKC2.998

对于MoK

C

2.998

108 m/s

k

10 9 m

k

0.071

W

k=h?

k =6.625

10 34 J

对于Cu k

C

2.998

108m/ s

k

—

10 9m

k

0.154

18 1

4.223 10 s

s 4.223 1018 s 1 =2.797 10 15J

18 1

1.95 10 s

W k=h?

k =6.625 10 34 J s 1.95 1018 s 1=1.29

15 .

10 J (nm)=1.61(①

计算空气对CrKa的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数 80%的氮和质量分数 20%

的氧，空气的密度为 1.29 x 10-3g/cm)

解：卩 m=0.8x 27.7 + 0.2 x 40.1=22.16+8.02=30.18 (cnf/g )

-3 -2 -1

卩=g mXp =30.18 x 1.29 x 10 =3.89 x 10 cm

为使CuK线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片？( Ni的密度为8.90g /cni) CuK 1和Cud的 强度比在入射时为2 : 1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？

解：设滤波片的厚度为t

根据公式 1/1 0=eUnM ;查表得铁对 CuK；的 g m= 49.3 (cni/g ),有：1/2=exp(- g mP t)

即 t=-(ln0.5)/ g mp =0.00158cm

根据公式：g m=K\ 3Z3, Cua和Cua的波长分别为：0.154051和0.154433nm，所以g m=? 3乙 分别为：

49.18 (cmi/g ), 49.56 ( cmi/g )

I a 1/I a 2=2e-i /e -Um!pt =2x exp(-49.18 x 8.9 x 0.00158)/ exp(-49.56 x 8.9 x 0.00158)=2.01

答：滤波后的强度比约为 2 : 1。

2

试述原子散射因数f和结构因数F HKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系

答：原子散射因数：f=A a/Ae= —个原子所有电子相干散射波的合成振幅 / 一个电子相干散射波的振幅， 它反映

N

2 2

Fhkl Fhkl Fhkl [ f j COS2 (HXj Kyj LZj)]

j 1

n

[fj sin2 (HXj Kyj LZj)]2

j 1

的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。结构因数：

式中结构振幅FHKL=A/Ae = —个晶胞的相干散射振幅/ 一个电子的相干散射振幅

结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对( HKL)晶面方向上衍射强度

的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。

当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时， 关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=t数时，

衍射相消的结论是否仍成立 ？

答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：

于是结构因子为:A: 0 0 0B: 1/2 1/2 1/2（晶胞角顶）

于是结构因子为:

A: 0 0 0

B: 1/2 1/2 1/2

（晶胞角顶）

（晶胞体心）

FHKL=f Ae

n( OK+OH+OL ) i2 n (H/2+K/2+L/2)

+T唱

=fA+fBe in (H+K+L)

因为:n n i -

因为:

n n i -

=e

n i n

=(-1)

所以，当H+K+L=H数时：F

HKL=f A+f B

HKL =(f A+f B)

当H+K+L

当H+K+L奇数时：F

HKL=f A— f B

HKL =（f A一 f B）

从此可见,当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于 日+ ?+1=偶数时，衍射存在的结论仍成

立，且强度变强。而当 H+K+L=^数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当 fA=fB时,Fhkl=O才发生消光，若

fA工fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。

物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映岀带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射 位置B、衍射强度I ），而没有两种结晶物质会给岀完全相同的衍射花样， 所以我们才能根据衍射花样与晶

体结构 对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（ Na,CI等）及其含量，却不能说明其存在状态，

亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更 是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

物相定量分析的原理是什么？试述用 K值法进行物相定量分析的过程。

答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射

线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对 X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与

该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测岀定标曲线的斜率即 K值。当要进行这

类待测材料衍射分析时， 已知K值和标准物相质量分数3 s，只要测岀a相强度Ia与标准物相的强度Is的

比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数3 a。

试借助PDF（ ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。

　表1。

d/? (0.1nm)

I/I 1

d/? ( 0.1nm)

I/I 1

d/? ( 0.1nm)

I/I 1

3.66

50

1.46

10

1.06

10

3.17

100

1.42

50

1.01

10

2.24

80

1.31

30

0.96

10

1.91

40

1.23

10

0.85

10

1.83

30

1.12

10

1.60

20

1.08

10

表2

d/? ( 0.1nm)

I/I !

d/? ( 0.1nm)

I/I !

d/? ( 0.1nm)

I/I !

2.40

50

1.26

10

0.93

10

2.09

50

1.25

20

0.85

10

2.03

100

1.20

10

0.81

20

1.75

40

1.06

20

0.80

20

1.47

30

1.02

10

答：（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则 di=3.17 , d2=2.24 , ds=3.66，估计晶面间距可能误差范

围 di 为 3.19 — 3.15，d2为 2.26 — 2.22，ds为 3.68 — 3.64。

根据di值（或d2，d3），在数值索引中检索适当的 d组，找岀与di, d2，d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I i值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到：

物质

卡片顺序号

o

d/A

I / I1

待测物质

—

3.17 2.24 3.66

100 80 50

BaS

8— 454

3.19 2.26 3.69

100 80 72

因此鉴定出待测试样为 BaS

（2）同理（i），查表得出待测试样是复相混合物。并 di与d3两晶面检举是属于同一种物质，而 d2是属于

另一种物质的。于是把 d3=i.75当作d2，继续检索。

物质

卡片顺序号

o

d/A

I / I1

待测物质

—

2.03 1.75 1.25

100 40 20

Ni

4— 850

2.03 1.75 1.25

100 42 21

现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先， 从表2中剔除Ni的线条（这里

假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一 化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为 iOO。di=2.09，d2=2.40，d3=i.47。按上述程序，检索哈氏数值

索引中，发现剩余衍射线条与卡片顺序号为 44—ii59的NiO衍射数据一致。

物质

卡片顺序号

o

d/A

I / Ii

待测物质

2.09 2.40 1.47

100 60 40 （归

一值）

NiO

44—1159

2.09 2.40 1.48

100 60 30

因此鉴定出待测试样为 Ni和NiO的混合物。

22.什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些?

答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个 Airy

斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个 Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据 Load Reyleigh

建议分辨两个Airy斑的判据：当两个 Airy斑的中心间距等于 Airy斑半径时，此时两个 Airy斑叠加，在 强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为 19%,人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个 Airy斑再相

互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两 Airy斑中心间距等于 Airy斑半径时，物平面相应

的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。

影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。

有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别?

答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（ 0.2mm）,让人眼能分辨的放大倍数。

放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超岀有效放大倍数的部分对 提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大。

显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。

球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？

答：1,球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。 一个物点散射的

电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最 小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为

rs=1/4 C s a 3

rs为半径，Cs为透镜的球差系数，a 为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 减少球差。

色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入 透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小 色差弥散圆斑，半径为 r c=CC a | △ E/E|

Cc为透镜色差系数，a 为透镜孔径半角，△ E/E为成像电子束能量变化率。所以减小△ E/E、a可减小色

差。

像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来减少像散。

聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？

答：

聚光镜： 聚光镜用来会聚电子抢射岀的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束 斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为 10-15倍左右，将电子枪第

一交叉口束斑缩小为? 1--5卩m；而第二聚光镜是弱励磁透镜， 适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平

面上可获得?2 — 10卩 m的照明电子束斑。

物镜： 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。 投射电子显微镜分辨

率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强 励磁短焦距的透镜（f=1--3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达 0.1 mm左右。

中间镜：中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在 0-20倍范围调节。当放大倍数大于 1时，用

来进一步放大物镜像；当放大倍数小于 1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可

变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放 大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到 一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。

投影镜： 投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧

光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透 镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有 很大的变化，也不会影响图象的清晰度。

影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影

响？ 答：（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角,

电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率（取决于样品） ，那么透镜的景深就更大了；

把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放 大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。

（2）透射电子显微镜的成像系统由物镜、 中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜，

电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高。中间镜 是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间 镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像进一步放大，并投影 到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大 小来改变，因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下，改变焦距和像距 来满足成像条件，也可以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。

在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此改变物镜放大倍数进 行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件；中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认 为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合， 即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时，中间镜的物距也随之变化。

大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。

消像散器的作用和原理是什么？

答：消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近 旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部 分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。

何为可动光阑？第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各具有什么功能？ 答：可动光阑即为可以调节的非固定光阑。

第二聚光镜光阑在双聚光镜系统中，光阑常安装在第二聚光镜的下方。其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑：又称衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。

　物镜光阑不仅具有减小球差，像散和色差的作 用,而且可以提高图像的衬度。

　加入物镜光阑使物镜孔径角减小 ，能减小相差，得到质量较高的显微图像。

　物 镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点 （副焦点）成像，这就是所谓的暗场像。利用明暗场

显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。

选区光阑又称场限光阑或场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。其作用是便于分析样品上的一个微 小区域。

照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照 明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。

成像系统的主要构成及其特点是什么？

答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

（1） 物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜（ f = 1到3mm，它的放大倍数较高，一般为 100到300倍。

　目前，高质量的物镜其分辨率可达 O.lnnm左右。

（2） 中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在 0到20倍范围调节。当放大倍数大于 1时，

用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于 1时，用来缩小物镜像。

（3）投影镜：投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到

荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。

用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答：作一个长度等于1/入的矢量Ko,使它平行于入射光束，并取该矢量的端点 0作为倒点阵的原点。然后

用与矢量Ko相同的比例尺作倒点阵。以矢量 Ko的起始点C为圆心，以1/入为半径作一球，则从（HKL）面

上产生衍射的条件是对应的倒结点 HKL（图中的P点）必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是 C至P

点的联接线方向，即图中的矢量 K的方向。当上述条件满足时，矢量（ K- Ko）就是倒点阵原点 0至倒结点

P （ HKL的联结矢量0P,即倒格失

R* HKL.于是衍射方程K- Ko=R HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。

又由g =R HK

2sin 0 1/ 入=g*

2sin 0 1/ 入=1/d

2dsin 0 = X

证毕。

（类似解释：首先作晶体的倒易点阵， 0为倒易原点。入射线沿 0 0方向入射，且令O' 0 =so/入。以

0'为球心，以1/入为半径画一球，称反射球。若球面与倒易点 B相交，连0 B则有O' B- SO/入=0B,

这里0B为一倒易矢量。因 O 0 =0B=1/X，故△ O' 0B为与等腰三角形等效， O B是一衍射线方向。由此

可见，当x射线沿O 0方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以 0'为球心。以

1/入为半径的球面上，从球心 0'指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。 ）

试推导电子衍射的基本公式，并指出 L入的物理意义。

解：上图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心 0处。当入射电子束和样品内某一

组晶面（h k l ）相遇，并满足布拉格方程时，在 K"方向产生衍射束，其中图中 O'、G，点分别为入射束

与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。 ghkl （矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其

端点0*，G位于爱瓦尔德球面上，投影 G，通过转换进入正空间。

丁电子束发散角很小，约 2o-3o，

可认为△ OC*G^A OCT G',那么矢量 ghkl与矢量k垂直

有 R/L= g hki /k

又：有 ghkl =1/ d hki k=1/ 入

? R=L入/ d hki = l 入 ghki ⑴

又t近似有矢量R//矢量ghkl

?上式亦可以写成 R= L入g ⑵

式⑴⑵就是电子衍射的基本公式

式中L入称为电子衍射的相机常数 （L为相机长度）。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数， 也即衍

射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量 g按比例L入的放大，L入就是放大倍数。

简述单晶子电子衍射花样的标定方法。

答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：

1） 已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。

2） 晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。

3） 晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复 杂，可参阅电子衍射方面的专著。

具体过程如下：

一、 已知样品晶体结构和相机常数：

由近及远测定各个斑点的 R值。

根据衍射基本公式R= L/d求出相应晶面间距

因为晶体结构已知，所以可由 d值定它们的晶面族指数{hkl}

测定各衍射斑之间的 角

决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）

根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ）

两个斑点决定之后，第三个斑点为 R3=R+Fbo

由g1 Xg2求得晶带轴指数。

二、 未知晶体结构的标定 1 （尝试是否为立方）

由近及远测定各个斑点的 F值。

计算F12值，根据R2， F22，F32?- =N1， N2，N3…关系，确定是否是某个立方晶体。

有N求对应的{hkl} o

测定各衍射斑之间的 角

决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）

根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ）

两个斑点决定之后，第三个斑点为 F^R+Ro

由g1X g2求得晶带轴指数。

三、 未知晶体结构的标定 2

由近及远测定各个斑点的 R值。

根据衍射基本公式R= L/d求出相应晶面间距

查ASTM卡片，找出对应的物相和｛hkl｝指数

确定（hkl），求晶带轴指数。

而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法：

一、 查表标定法

1） 在底片上测量约化四边形的边长 R、R2、Rs及夹角，计算R2/R1及R/Ri。

2） 用R/Ri、R/Ri及①去查倒易点阵平面基本数据表。 若与表中相应数据吻合， 则可查到倒易面面指数 （或

晶带轴指数）uvw，A点指数hikil 1及B点指数h2k2l 2。

3） 由式R=X L/d=K/d计算，并与d值表或X射线粉末衍射卡片 PDF（或ASTM上查得的d”对比，以核 对物相。此时要求相对误差为 <3% ?5% |dEi dTi|

'dTi

二、 d值比较法

1、 按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点 A、B、D。测量它们的长度 R及夹角，并根据式 R= 入L/d=K/d计算dH

2、 将dH与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的｛hkl｝i

3、 从｛hkl｝1中，任选hikil i作A点指数，从｛hkl｝2中，通过试探，选择一个 hzkT 2，核对夹角后，确定 B 点指数。由｛hkl｝3按自洽要求，确定 C点指数。

4、 确定晶带轴［uvw］。

说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。

答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是

晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点， 这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，

由于散射因素的影响会岀现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。

下图为18Cr2N4WA经900C油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏 体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。

衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图

E

E

> Y

Rr

* Ri =,

0 4

Ri=10.2mm,艮

Ri=10.2mm,

艮=10.2mm

R3=14.4mm ,

R和R2间夹角为90

L 入=2.05 mr?nm

R 2=10.0mm,

R 3=16.8mm,

R i和R2间夹角为70

解答：

一、马氏体：

1、 选约化四边形OADBm图：

Ri=10.2mm, Rz=10.2mm, Rs=14.4mm,①=90 °,计算边长比为

R2/R1=10.2/10.2=1

R3/R1=14.4/10.2=1.412

2、 已知马氏体为体心立方点阵， 故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和 夹角，从而查得

uvw=[001]

mk1|1=—110，h2k2|2=—1 —10

故R1点标为一110， R＞点标为一1 —10， R3点按下式标定：

h3=h2—m=— 1 — (—1)=0

k3=k2—k1=— 1 — 1= — 2

l 3 = l 2 — l 1=0— 0 = 0

故R3点标为0—20

3、 核对物相

已知L入=2.05mm- nm，所以

R

R

DEi=L 入 /Ri

0.20098

0.14236

Dri( a -Fe)

0.20269

0.14332

{hkl}

110

200

a -Fe由附录一查得。值 dr与a -Fe相符。

二、Y — Fe

1、 在底片上，取四边形 OADBm图，得R1=10.0mm R2=10.0mm R3不是短对角线。①=70

2、 计算dH、对照dTi，找出{hkl};

已知L入=2.05mm- nm，所以

R

R

DEi=L 入 /Ri

0.2050

0.2050

Dri( y -Fe)

0.2070

0.2070

{hkl}

111

111

3、 标定一套指数

从｛111｝中任取111作为R点指数

列出｛111｝中各个等价指数，共 8 个，即 111, 11-1 , 1-11 , -111 , 1-1-1 , -11-1 , -1-11 , -1-1-1。由于

其他七个指数和111的夹角都是70.53 °，与实测70°相符。

可以从中任选一个的指数为 11-1作为R2。

由矢量叠加原理，Rs点的指数分别为220。

4、 确定[uvw]

[uvw]=g 1 x g，求得[uvw]= — 220

下图为18Cr2N4WA经900C油淬400C回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图， 请对其指数斑点进行标定。

J kJ

m

R1=9.8mm, R2=10.0mm, ①=95 ° , L 入=2.05 mr?nm

1 1

解：由 R L 得 d l 得 d1=0.209nm，d2=0.205nm,

d R

查表得：(hklj 为(-1-2 1 )

(h2k2| 2)为(2 -1 0 )

又R1 < R2,可确定最近的衍射斑点指数为 (h kl 1)即(-1 -2 1 )

由COS=95，得第二个斑点指数为（2 -1 0），或（-2h)h> k1k2 l

由COS

=95，得第二个斑点指数为（2 -1 0），或（-2

.(h21 k21 l21)(h22 k22 l22)

1 0 )，又由 R1+R2=R3得

h3=h1+h2 , k3=k1+k2 ,L3=L1+L2

得 第三个斑点指数为，（1 -3 1 ）或（-1 3 1 ）

当第一个衍射斑点指数为（1 2 1 ）时同理可求得相应的斑点指数为（ 3 1 1 ）或（-1 3 1 ），标定如下图

制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？

答：合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中， 这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束 透过，才能进行观察和分析。第三，薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定 的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀 会使样品的透明度下降，并造成多种假像。

从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：

（1） 从实物或大块试样上切割厚度为 0.3?0.5mm厚的薄片。

（2） 对样品薄膜进行预先减薄。

（3） 对样品进行最终减薄。

双喷减薄方法适合金属样品，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。

适用的样品

效率

薄区大小

操作难度

仪器价格

双喷减薄

金属与部分合金

高

小

容易

便宜

离子减薄

矿物、陶瓷、半导体

及多相合金

低

大

复杂

昂贵

何谓衬度？ TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途

答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。 TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质

厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作岀 解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和 （或）晶体结构不同，满足布拉格条件的程度

不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这 样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。 如果透射束与衍射束可以重新组合，

从而保持它们的振幅和位相，贝冋直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象， 或者一个个原子的晶体结构象。

这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样 （#100?）。

画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

答：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作 用产生的电子衍射现象直接有关， 此种衬度被称为衍射衬度， 简称“衍衬” ？利用单一光束的成像方式可以

简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于 r ）来实现。

?明场：？光栏孔只让透射束通过，荧光屏上亮的区域是透射区

?暗场：？光栏孔只让衍射束通过，荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？

答：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射

2）入射电子波在样品内传播的过程中， 强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始

终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 ：

41.

答:

1） 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射

作用的原子不多，衍射波强度也较弱。

2） 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。

什么是消光距离？影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？

当波矢量为K的入射波到达样品上表面时，随即开始受到晶体内原子的相干散射，产生波矢量 K的

衍射波，但是在此上表面附近，由于参与散射的原子或晶胞数量有限，衍射强度很小；随着电子波在晶体 内深处方向上传播，透射波强度不断减弱，若忽略非弹性散射引起的吸收效应，则相应的能量转移到衍射 波方向，使其强度不断增大。当电子波在晶体内传播到一定深度时，由于足够的原子或晶胞参与了散射， 将使投射波的振幅①0下降为零，全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅① g上升为最大。又由于入射波与

（hkl）晶面交成精确的布拉格角B。 那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度， 于是在晶

体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射，其方向恰好与透射波的传播方向

相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播，能量转移过程将以反方向被重复，衍射波的强度逐 渐下降而透射波的强度相应增大。

这种强烈动力学相互作用的结果，使 I °和I g在晶体深度方向发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做

消光距离，记做￡ g。这是，“消光”指的是尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深 度处衍射波（或投射波）的强度实际为零。

理论推导：

d cos￡

d cos

￡ g=—

n Fg

又Vc<d（丄）

n

￡ g= VC C0S

Fg

影响￡ g的物性参数：d――晶面间距、n――原子面上单位体积内所含晶胞数、或 Vc――晶胞体积、Fg

结构因子

外界条件：加速电压、入射波波长入、入射波与晶面交成成的布拉格角B。

什么是双束近似单束成象，为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样？

答：双束近似是为了满足运动学原理，单束成像是为了获得确定操作反射下的衍射衬度像。拍摄相应的衍 射花样是为了准确地解释衍射衬度像。

扫描电子显微镜有哪些特点？

答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描 电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。

和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。

1.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？

产生下图所示的物理信号:答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用,

产生下图所示的物理信号:

背散射电子

1：背散射电子

背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹 性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于 90 °勺那些入射电子，其能量

基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变 化，方向也发生变化。

背散射电子的产生范围在 1000 ?到1 mm深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利 用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

2： 二次电子

二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面 50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。

它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没 有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。 所以二次电子的分辨率较高，

一般可达到50- 100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变 化不明显，它主要决定于表面形貌。

?吸收电子

入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度， 没有透射电子产生） 最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子 序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数 衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

?透射电子

女保样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为 透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种 不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失 DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，

因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。

.特性X射线

特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一 种电磁波辐射。发射的 X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和 特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用 X射线探测器测到了样品微

区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。

6.俄歇电子

如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外

另一电子打岀，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳 层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在 50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极

有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

　答：

扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的 .具体比较如下表

信号

二次电子

背散射电子

吸收电子

特征x射线

俄歇电子

分辨率

5-10

50-200

100-1000

100-1000

5-10

二次电子和俄歇电子的分辨率最高 ，而特征x射线调制成显微图象的分辨率最低 .

电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积 .入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面

之前将在这个体积内活动

如图：

表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？

答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制

成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是 试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因 此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬

度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 由于二次电子信号主要来自样品表层 5-10nm深度范围，它的

强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨 率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。

原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。利用对试样表面原子 序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电 子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征 X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原

子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸 蚀。

和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？

答：能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。

Si(Li)能谱仪的优点：

分析速度快

能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的 X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有

的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为 11Na?92U 20世纪80年代推向市场的新型窗口材料

可使能谱仪能够分析 Be以上的轻元素，探测元素的范围为 4Be?92U。

灵敏度高

X射线收集立体角大，由于能谱仪中 Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方 (10 cm左右)，无需经过 晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高 (可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的 X射线 计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流 (10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。

谱线重复性好

由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦 问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。

能谱仪的缺点：

能量分辨率低

峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或 X射线所激发产生的荧光 X射线信

号也被同时检测到，从而使得 Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高 ，谱线

的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征 X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能 量分辨率(5eV)低。

工作条件要求严格

Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态， 即使是在不工作时也不能中断， 否则晶体内Li的浓度分

布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。