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摘要：通过采用筛上残金比法研究了矿石中金的粒度，并进行加工流程试验研究，对样品加工质量进行了检验。解决了金矿样品中均匀性、代表性和可靠性的问题。确定了金枚矿区金矿样品的加工流程，满足了分析检测的要求。

关键词：金矿样品；加工流程；金粒度

岩矿中金的分析测定是一项比较复杂的工作，其分析结果受采样的代表性；样品加工的均匀性和缩分的合理性；分析方法的正确选择和分析操作的规范程度的影响。样品的制备是分析工作的一部分，也是分析结果准确可靠的前提和基础。在采样技术比较成熟，分析测试方法比较可靠的情况下，分析样品制备的质量状况将直接决定分析结果和地质勘察成果的质量。加工过程中缩分时的样品粒度和细碎后的样品粒度则成了分析测试结果能否合格的关键。

在实际生产中，由于金枚0米东109-3号脉明金矿体的开采，样品性质、金的赋存状态及粒度、组成与硬度等存在差异，教条地采用原有的制样模式，常会出现检测结果合格率下降，造成返工和检测成本增加。通过金枚矿区的金矿样品进行加工流程试验研究，建立了满足检测要求的样品加工制备方案。

一、实验部分

（一）实验主要仪器和材料

1.金矿样品加工制备主要仪器：鄂式破碎机、对辊式破碎机、圆盘式粉碎机、套筛、φ200目标准检验筛等为专业厂家提供符合规范要求的设备。

2.火法试金主要主要仪器材料：托盘天平、电子天平、梅特勒-托利多XP6微量天平（百万分之一）、马弗炉、灰吹电炉、电热板、试金坩埚、镁砂灰皿、分金坩埚等。主要试剂硝酸（不含氯离子）、四氧化三铅（含金量小于0.02g/t）等。

（二）实验方法

1.金粒度的判定

采用筛上残金比法：对已有分析结果的原分析副样（0.074mm），按不同金的含量即30×10-6以上高含量的，（5-30）×10-6中等含量的和（1-5）×10-6低含量的试样各抽取3件，准确称取此试样40g～80g，采用震动筛机过筛或水析过筛，待筛上残留试样量尚剩余1.5g～3.5g范围时，将筛上试样取下烘干称重，称重后筛上试样一次并全部进行分析，然后按下式计算筛上残金比。设：

[筛上试样量（g）/准确称取的试样量（g）]×100=A

[筛上试样全部金量（μg）/（准确称取试样量（g）×试样分析结果（×10-6））]×100=B

根据表1的B/A比值，判定试样中金的粒度。

2.分析测定方法

火法试金简要流程：根据（应先测定试样还原力）试样还原力正确配料依次称取试剂和50.0g试样，放入试金坩埚中，搅拌均匀后覆盖约10mm厚的食盐。将配好料的坩埚放入炉温已升至1000℃的高温箱式电炉中熔融（分解试样和富集贵金属）。当温度回升至900℃后保持5分钟，再升至1120℃，保持10分钟后出炉。把铅扣与溶渣分离，将铅扣锤成正方体并称重。再将铅扣放入已升至900℃的马弗炉中预热30min的灰皿中，关闭炉门1～2分钟，待熔铅脱膜后，稍开炉门，保持900℃（±20℃）灰吹（除去铅和）至出现闪光后即结束灰吹，将灰皿移出炉外，冷却。用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附的杂质，在钢锭上锤成0.25mm厚的薄片，将合粒置于上过釉的25mL瓷坩埚中，冷却后，加入20mL煮沸的硝酸（1+7），在蒸气浴（或低温电热板）上加热。锤扁的合粒应立即与硝酸反应，由银白色变为黑色，并放出氧化氮气体。在加热时，坩埚中的硝酸溶液不应沸腾，如见黑色的合粒薄片在溶液中翻上沉下，即表示加热温度太高，有可能使金片分散。加热20～40min，反应停止后，用倾泻法将硝酸银溶液倾出。再加20mL沸热的硝酸（1+2），第二次分金的操作和第一次相同。倾出硝酸溶液后，用热的蒸馏水洗涤三次，然后把瓷坩埚放在电热板上低温加热，使金粒干燥，再把坩埚移到高温电炉上将金粒退火，这时金粒便从黑色的无定形状态变为黄色的纯金。金粒冷却后在微量天平上称出金片重量并计算结果。

3.金矿样品加工质量的检验方法

金矿样品加工制备是分析结果准确可靠的前提和基础。判定金矿样品加工质量是否均匀和具体代表性，可用分析副样进行简易判别制样质量如何。取金含量为（10-50）×10-6的试样几件，每件样分析测定三份以上，全部分析测定由一人在条件一致的情况下平行进行。最后统计每件样品的三份以上分析结果精密度，重复分析结果的相对偏差小于允许限时为合格，大于允许限时为不合格，应查找原因和改进制样流程。

二、结果与讨论

（一）样品的加工流程

1.一般金矿样品的特性

金在矿石中多以自然金状态存在，嵌布极不均匀；常与黄铁矿、毒砂、黝铜矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿、辉锑矿等硫化矿物伴生。而自然金主要呈晶隙金、裂隙金、包体金的状态存在。尤其对于金矿样品，不同类型金矿床、矿石样品中金的赋存状态及自然金的粒度，组成和硬度等存在着差异。给金矿样品的加工制备和分析检测工作造成了困难。由于金矿样品中基岩母质与金粒不能同步破碎，用基岩的最大颗粒直径代替金粒最大颗粒直径是不适合的。除微细粒级型金矿样品外，样品缩分不应该采用切乔特公式（Q=Kd2，式中：Q为样品破碎至一定粒度时样品最低可靠质量kg；K为缩分系数；d为样品中最大颗粒直径mm）进行。不同矿区的样品，应经试验确定金粒度级别，兼顾分析取样量后，再确定其缩分程序，制定加工制备流程。

2.实验样品来源

实验样品来源于金枚矿区，该矿区位于黄金洞金矿田的西部，在区域构造上，处于湖南雪峰弧形褶皱隆起的东延部分，江西九岭复式背斜的西端，平浏大断裂的东侧。为沉积一变质再造中低温热液断裂充填金矿床工业类型为低硫高砷含金石英脉一破碎带金矿床。金属矿物主要为自然金、黄铁矿、毒砂，次为黄铜矿、磁黄铁矿、车轮矿、辉锑矿、方铅矿等。非金属矿物以石英为主，次为绢云、白云石、方解石等。区内金的主要赋存形式有两种：一种为可见自然金；另一种为赋存于其他矿物中或蚀变破碎裂隙中的微细粒金，而矿区金的主要分布以后一种为主。区内金矿物主要为自然金，为金黄色，一般0.01-0.7毫米，最大达3毫米，形态不规则，为粒狀、片状、树枝状、长条状、棒状，具延展性，金属光泽。矿石中含自然金一般少于10%，据原412队淘洗的186个样品统计，自然金占金品位的2.12-22.46%，区内自然金含杂质少，成色很高。

3.实验样品中金的粒度

选取已知分析结果的样品按1和2进行实验，得出B/A值见表2，由表2可见实验样品的B/A值大多数在>4.0，表明实验样品属于粗粒级的难碎金矿样。

4.加工制备流程的选择

依据2.1.3得出实验样品中金的粒度，并根据《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130.2-2006），实验选择采用粗粒级样品加工制备流程：原始矿样--烘干--称量--记录-鄂式破碎机粗碎（粒度<10mm）-对辊机前期中碎（粒度<2mm）-圆盘式粉碎机中碎（全样过40目筛，粒度<0.420mm）--混匀--缩分--保存粗副样/正样细碎到-80目--磨盘再磨一次--细碎到-200目（粒度<0.074mm）--混匀--分析副样/分析正样（500g～1000g，分析取样≥30g）（附表3）。

（二）样品加工的质量检验

取矿区金含量为（10-50）×10-6的试样6件，按实验方法2和3进行分析测定，分析结果见表4。平行分析结果都是相对偏差小于允许限.表明精密度达到要求，按2.1.4加工出的样品，符合样品均匀性和代表性的要求。

实际生产中，采用上述加工流程进行金矿样品制备，分析结果按DZ/T0130规范进行内外检抽检。金矿化验分析结果总合格率均在95%以上，完全达到化验分析质量要求。实践表明，该加工流程制备的样品是均匀的，具有代表性的，适宜金枚矿区金矿样品的加工。

三、结论

通过采用筛上残金比法研究表明，金枚矿区金矿样品中金的粒度为粗粒级，属难碎金矿样，参照地质矿产实验室质量管理规范选择加工流程进行试样研究，并对样品加工质量进行检验，符合样品均匀性和代表性及可靠性的要求。确定了适合金枚矿区金样品的加工方法。

参考文献：

[1]裴广英.甘肃水洞沟金矿测金样品加工方法的研究[J].山东化工，2011.

[2]国土资源部.地质矿产实验室质量管理规范.

[3]湖南省地质矿产局四0二队.金枚矿区详细普查地质报告.