第九章 扫描电子显微分析与电子探针

　一、教材习题

　10-2　为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

　答：扫描电镜可以利用多种信号成像，图像分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同（如下图所示）。因此，主要信号图像分辨率的高低顺序为：俄歇电子像（与电子束直径相当）?二次电子像>背散射电子像>吸收电流像?特征X射线像。通常所说的扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。

　入射电子产生的各种信息的深度和广度范围

　(a) 电子束散射区域形状（梨形作用体积）：1-入射电子；2-俄歇电子激发体积，信息深度（0.5-2nm）；3-样品表面；4-二次电子激发体积，信息深度（5-10nm）；5-背散射电子激发体积；6-吸收电子作用体积、初级X射线激发体积

　(b) 重元素样品的电子束散射区域形状（半球形作用体积）

　10-3　二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？

　答：二次电子像的衬度特点：景深大、立体感强、分辨率高；衬度来源于形貌、成分、电压（样品局部电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬度），主要反映形貌衬度。

　背散射电子像的衬度特点：相对于二次电子像，景深小，立体感不强、分辨率较低。衬度来源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，主要反映原子序数衬度（成分衬度）。

　10-4　试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

　答：波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下：

　波谱仪

　能谱仪

　分析速度较慢，一般不适合作定性分析。

　分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。

　可分析4B-92U。

　一般分析11Na-92U，特殊窗口材料仪器可分析4B-92U。

　适合定量分析，准确度高。

　适合定性分析和半定量分析，准确度较高。现代能谱仪的定量分析准确度也很高。

　灵敏度较低，难以在低束流和低激发强度下使用。

　灵敏度高，可以在低入射束流和低激发强度下使用。

　重复性较好。

　重复性好。

　波长分辨率高，峰背比高。

　能量分辨率低，峰背比低。

　适宜分析表面平整样品。

　平整样品、表面较粗糙的样品均可分析。

　工作条件要求不太严格。

　工作条件要求严格，探头需在液氮温度下保存和使用。

　10-5　为什么说电子探针是一种微区分析仪？

　答：电子探针分析时所激发的体积大小约为10?m3左右，如果分析物的密度为10g/cm3，则分析区的质量仅为10-10g。若探针的灵敏度为万分之一的话，则分析区的绝对质量可达10-14g，因此电子探针是一种微区分析仪。

　二、补充习题

　1、二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?

　答：在入射电子束作用下，样品上被照射区产生的二次电子信号是以照射点为中心向四面八方发射的（相当于点光源），其中在样品表面以上的半个球体内的信号是可能被收集的；二次电子由于本身能量很低（一般<50eV），容易受电场的作用，只要在检测器上面加一个5~10kV的正电压，就可使样品上方的绝大部分二次电子都进入检测器，从而使样品表面上无论是凹坑还是突起物的背向检测器的部分显示出来。

　2、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？

　答：应选用电子探针仪，或配置了X射线波谱仪或X射线能谱仪的透射电镜（或扫描电镜）。因为这些电子显微分析仪不但可以放大观察钢的外观形貌，区分钢的基体和碳化物，而且可以用配置的波谱仪或能谱仪定点分析它们的化学成分，而其它仪器是很难或无法做到的。但在分析前，应了解仪器所能分析元素的范围，因为电子探针仪有两种类型：波谱型或能谱型。一般情况下，波谱仪分析的元素范围是4Be-92U，能谱仪分析的元素范围是11Na-92U，而带特殊窗口材料的现代能谱仪分析的元素范围可达4Be-92U，因此要选用能分析碳（6C）的波谱仪或能谱仪。

　3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？怎样操作？

　答：应选用电子探针仪，或者是配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。

　操作方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，然后在断口图像上圈定所要分析的粒状夹杂物，用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。

　4、电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？

　答：在扫描电镜和透射电镜镜筒上装上X射线波谱仪或能谱仪，就使扫描电镜和透射电镜具有电子探针仪的功能（微区化学成分分析功能）。

　同位分析的方法是：首先用成像模式（扫描电镜用二次电子像，透射电镜用明场像或暗场像）观察和分析微区的组织结构，然后在选定的区域用波谱仪或能谱仪进行点分析（某点元素组成及含量）、线分析（某元素在选定方向上的分布情况）、面分析（某元素在选定面上的分布情况）。

　5、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

　答：定点分析：对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析。例如，定点分析合金沉淀相和夹杂物的成分，以对其进行鉴定；定点分析微细新物相的化学成分等。

　线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹扫描，进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。例如，线扫描分析用于测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化；分析扩散过程中质量分数与扩散距离的关系；对材料表面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等。

　面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。例如，分析掺杂元素在掺杂基体中的分布情况和均匀性；将元素质量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材料进行更全面的分析；扫描得到每一种化学成分像，研究微细新物相的化学组成，以确定是否属于新物相。