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摘 要：采用中心组合设计试验方案，用响应面分析法考察了雷马素金黄RGB在棉针织物湿蒸染色时，元明粉和纯碱质量浓度、汽蒸时间对染色织物K/S值的影响，建立了二次多项式回归方程的预测模型。通过模型的回归分析、3个影响因子方差分析，响应面图和等高线图的直观分析，以及所设计染色工艺的实验验证，证明响应面模型能够准确地预测棉针织物湿蒸染色中各工艺条件对K/S值的影响，最佳染色工艺条件为：元明粉质量浓度52.5 g/L、纯碱质量浓度53.8 g/L、饱和蒸汽下汽蒸152 s。

关键词：响应面分析;中心组合设计;湿蒸染色;活性染料;优化

中图分类号：TS194.4

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2019）04-0073-05

Optimization of Wet-Steam Dyeing Technology of Cotton Knitted Fabricby Response Surface Methodology and Central Composite Design

YU Chengbing， TAO Kaixin， HOU Qi’ao， WU Congjie

（School of Materials Science and Engineering， Shanghai University， Shanghai 200444， China）

Abstract：Central composite design and response surface methodology were applied to investigate the influence of the mass concentration of sodium sulfate and soda ash， and steaming time on the K/S value of fabric dyed by wet-steam dyeing process with Ramzol golden yellow RGB. The prediction model of quadratic polynomial regression equation was established. The regression analysis of the model， the variance analysis of three influencing factors and the visual analysis of response surface map and the contour map as well as the experimental verification of the designed dyeing process proved that the response surface model could accurately predict the influence of the process conditions on the K/S value in the wet-steam dyeing process of knitted cotton fabric， and the optimal dyeing conditions were concluded as follows： the mass concentration of sodium sulfate 52.5 g/L， the mass concentration of soda ash 53.8 g/L and steam time 152 s under saturated water steam.

Key words：response surface methodology; central composite design; wet-steam dyeing; reactive dye; optimization

濕蒸染色是一种短流程工艺，将促染剂、碱剂、染料和染色助剂配制在混合液中，纺织物经过浸轧后，直接用饱和蒸汽或过饱和蒸汽进行汽蒸，实现快速固色，一般通过浸轧-汽蒸-水洗工艺，实现纺织物的连续染色，可大大缩短工艺流程，适用于活性染料上染棉针织物[1-2]。响应面分析法是建立在科学合理试验设计的基础上，先通过试验中得到一系列数据，然后采用多元二次回归方程，来拟合多个变量与一个或几个响应值之间的函数关系，通过回归方法进行分析，来寻求最优响应值的工艺参数，它是解决多变量问题时，常用的一种极其重要的统计方法，得到的结果比单因素和正交试验分析更为有效和全面，已在染色研究中有很多应用[3-6]。本文采用活性染料对棉针织物进行湿蒸工艺染色，通过对染色工艺条件和响应值K/S值的回归分析，建立染色模型，并对染色工艺条件进行了优化。

1 试 验

1.1 试验材料与仪器

织物：纯棉14.58 tex双面棉毛漂白半制品（平方米质量180 g/m2，南通新西尔克针织服装有限公司）;染料：雷马素金黄RGB（德司达（上海）贸易有限公司）;试剂：无水纯碱、无水硫酸钠（化学纯，国药集团化学试剂有限公司）。

设备：I5台式分光测色仪（美国X-Rite公司）;均匀小轧车（绍兴县威达机械有限公司）;热风定形小样机（绍兴县威达机械有限公司）;微型万能汽蒸机（瑞士Mathis）。

1.2 工艺流程

浸轧染料、元明粉和碱液的混合液（染料15 g/L，硫酸钠x g/L，纯碱y g/L，二浸二轧，带液率60%）→汽蒸（100～102 ℃，饱和蒸汽，一定时间）→冷水洗→热水洗→皂洗（标准皂片3 g/L，浴比为1∶50，90 ℃处理15 min）→热水洗→冷水洗→烘干。

1.3 K/S值测试

染色后织物的K/S值在I5台式分光测色仪上进行测定，测试前按操作规程先用白砖、黑镜和待染漂白的棉针织物进行校验，然后测试染色试样。在测试前，每块被测染色棉针织物折叠成8层，兼顾上下左右中不同位置，随机选取试样上8个不同部位进行测试，数据的平均值即为所测试染色试样的K/S值。

1.4 试验方案设计和数据统计分析

采用中心组合设计法，棉针织物在浸轧混合液后，在饱和蒸汽下汽蒸固色，以元明粉质量浓度、纯碱质量浓度、汽蒸时间作为自变量，以染色后棉针织物的K/S值作为响应值，中心组合设计各因素及各因素的5个水平详见表1，中心组合设计试验方案和相应染色试样的K/S值见表2，依据表2的方案进行23次试验。利用SAS V9.4软件中的RSREG（二次响应面回归模型）程序，输入各组实验的各个因素水平和相应染色试样的K/S值，对试验结果进行响应面分析，并对影响因子进行方差分析。

2 结果与讨论

2.1 响应面优化湿蒸染色工艺

雷马素金黄RGB染料属二氟一氯嘧啶基活性染料，具有中等反应活性，较高的固色率，对棉针织物湿蒸工艺的适应性较好，因而本研究选用雷马素金黄RGB进行湿蒸染色试验。

织物的K/S值是一个很重要的特性，它可以直接反映染色织物颜色的深浅，从而反映在某一染色条件下染料在织物上的固色程度。通常情况下，K/S数值越大，表示染色织物的颜色越深，可间接说明染料固着率较高。按照中心组合设计的试验方案进行染色，染色后各个棉针织物试样在波长430 nm处测得的K/S值结果见表2。利用SAS V9.4软件中RSREG程序，先输入各组染色条件下各因素水平和该染色工艺下所染织物K/S值，然后进行响应面分析，经二次回归拟合后，得到的响应面回归模型方程如下：

K/S=-91.13+1.643A+1.343B+0.433C-0.0113A2-0.0113B2-0.00123C2-0.0035AB-0.00153AC+0.00020BC

采用二次模型进行方差分析的结果见表3。从表3中可以看出，响应面模型的P<0.01，表明该模型达到极显著水平;失拟项不显著（P=0.21），表明该模型选择合适。此外，模型的复相关系数（R2）为99.90%，调整的复相关系数（adj.R2）为99.83%，表明该回归方程可以准确地预测不同染色条件下，雷马素金黄RGB在湿蒸染色工艺条件对染色棉针织物K/S值的影响。

不同因素对染色织物K/S值影响程度的方差分析结果见表4。由表4可以看出，纯碱质量浓度和汽蒸时间对染色棉针织物的K/S值为高度显著，元明粉质量浓度对K/S值为不显著（P=0.073），说明在用雷马素金黄RGB湿蒸染色过程中，纯碱质量浓度和汽蒸时间对K/S值有极大地影响，染色时必须优化并严格控制。同时，根据影响因子的方差分析结果，3种影响因子F值的大小（C>B>A），得到在棉针织物湿蒸染色时，影响染色织物K/S值的3因素的影响程度依次为：汽蒸时间>纯碱质量浓度>元明粉质量浓度。

在用活性染料对棉针织物的湿蒸染色中，织物在浸轧混合液后，通过汽蒸，活性染料才能与棉纤维发生反应完成固色。为克服活性染料分子中水溶性的阴离子基团与棉纤维表面负电荷产生的电荷斥力，染色必须加入大量无机盐抑制棉纤维表面负电荷聚集，促进活性染料对纤维的吸附。然而在湿蒸染色中，棉针织物浸入染液时间很短，主要是通过浸轧过程中的机械作用强制将染液压入织物内部，因而此时元明粉的促染作用不再象其他染色方法一样，其作用比较重要。但在湿蒸染色时，染液中仍需要加入一定用量的盐，棉针织物浸入染液和浸轧过程很短暂，染料与纤维间也发生了吸附作用，染料与纤维作用力的强弱，将会影响浸轧过程中染料在纤维上的留着量，进而对染色织物K/S值产生影响。固色是在常压饱和蒸汽下进行，一定带液率的棉针织物，其升温和染料固着过程中均需要一定的时间，汽蒸时间不足会造成活性染料固色不充分，从而影响固色率，但汽蒸时间也不宜过长，否则会造成少量已键合的活性染料从棉纤维上水解下来，因而汽蒸时间对染色织物K/S值产生影响;同时，纯碱质量浓度也会影响染色织物K/S值，影响活性染料与棉纤维的固色速率，纯碱质量浓度太小，碱性较弱，汽蒸过程中固色速度变慢，造成活性染料在规定的汽蒸时间内固色不充分，但纯碱质量浓度也不能太大，否则在汽蒸过程中，会加速活性染料的水解，从而使得染料固色率变小，导致染色织物K/S值变小。

由响应面模型预测结果获得，棉针织物在用活性染料染色时，最佳工艺条件理论值分别为：元明粉质量浓度52.5 g/L、纯碱质量浓度53.8 g/L、饱和蒸汽下汽蒸时间为152 s，此时回归方程的K/S值的预测值为20.47。

2.2 染色工艺的等高线图和响应面图分析

在活性染料对棉针织物的湿蒸染色过程中，元明粉作为染色促进剂使用，纯碱主要作为固色剂使用。元明粉尽管不是湿蒸染色过程中显著的影响因素，但它会直接影响到棉针织物浸轧后染料的留着量。由图1（a）中的等高线图可以看出，当元明粉质量浓度为47～58 g/L，且纯碱质量浓度为47～57.5 g/L时，染色织物能够得到较好的K/S值，同时当元明粉质量浓度为52.5 g/L时，等高线密度最大，表示在该元明粉质量浓度下活性染料上染棉针织物，随着纯碱质量浓度的增加，染色织物K/S值上升的最快。等高线的形状为椭圆形，表示元明粉质量浓度与纯碱质量浓度对染色织物K/S值的影响值有较强的交互性。从图1（b）响应面图可以看出，元明粉质量浓度和纯碱质量浓度均对染色织物K/S值产生影响，随着质量浓度的增加，K/S值逐渐变大，在达到极大值后，继续增加元明粉质量浓度或纯碱质量浓度，K/S值反而变小。

由图2响应面图可以看出，元明粉质量浓度和汽蒸时间均对染色织物K/S值会产生影响，随着元明粉质量浓度的增加，汽蒸时间的延长，K/S值均会逐渐变大，但在达到极大值后，继续增加元明粉质量浓度，或延长汽蒸時间，K/S值反而会逐渐变小。从等高线图中可以看出，当元明粉质量浓度为45～56 g/L，且汽蒸时间为128～161s时，染色织物能够得到较好的K/S值，同时当元明粉质量浓度为52.5 g/L时，等高线密度最大，表示在该元明粉质量浓度下，随着汽蒸时间的增加，染色织物K/S值上升最快。等高线的形状为椭圆形，表示元明粉质量浓度与汽蒸时间对染色织物K/S值的影响值也具有较强的交互性。

2.3 結果验证

为了证明响应面中心组合设计预测雷马素金黄RGB在湿蒸染色工艺中的正确性，考虑到实际操作性，确定此时最佳工艺为：元明粉质量浓度52.5 g/L、纯碱质量浓度53.8 g/L、饱和蒸汽下汽蒸时间为152 s。为了验证响应面法的可行性，设计了6组湿蒸工艺条件（包括响应面模型分析中所得最佳条件），在每个条件下均重复试验5次，结果见表5。从表5中可以看出，所有实际染色测得的K/S值均非常接近于模型预测的K/S值，最大误差为1.09%，充分验证了模型的有效性，证明响应面模型能够准确地预测棉针织物，用活性染料湿蒸染色中各工艺条件对K/S值的影响，也适用于对棉针织物湿蒸染色工艺的优化。

3 结 论

利用响应面中心组合设计法考察了用雷马素金黄RGB染料，在棉针织物湿蒸染色工艺中元明粉和纯碱质量浓度、饱和蒸汽下汽蒸时间对染色织物K/S值的影响。通过采用中心组合设计试验方案和响应面分析，得到活性染料湿蒸染色棉针织物工艺的二次多项回归模型，复相关系数R2=99.90%，模型拟合程度好，通过对所染织物K/S值回归方程的方差分析、3个影响因子的方差分析、响应面图和等高线图的直观分析，以及染色试验验证，证明所建立的响应面模型能够比较准确地预测染色棉针织物的K/S值。同时，得到各工艺条件对 K/S值影响程度为：汽蒸时间>纯碱质量浓度>元明粉质量浓度，最佳的湿蒸染色工艺条件为：元明粉质量浓度52.5 g/L、纯碱质量浓度53.8 g/L、饱和蒸汽下汽蒸152 s。

参考文献：

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