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材料专业实验报告

题

目：

X 射线衍射 (XRD)定性分析实验

学

院：

先进材料与纳米科技学院

专

业：

材料物理与化学

姓

名：

学

号：

1514122986

2016 年 6 月 30 日

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X 射线衍射（ XRD）定性分析实验

一、实验名称

X 射线衍射 (XRD)实验

二、实验目的

1、了解 X 射线衍射的基本原理。

2、了解 X 射线衍射仪的正确使用方法。

3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。

三、实验原理

（一） X 射线衍射原理

X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线产生相干散

射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。

当一束单色 X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规

则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的 X 射线相互干

涉，在某些特殊方向上产生强 X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构

密切相关。这就是 X 射线衍射的基本原理。

图 1 晶体对 X 射线衍射示意图

如图 1 所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinθ= nλ

（二）粉末衍射花样成像原理

粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（ 10-2-10-4 mm，每颗粉末又包含几颗晶粒）， 取

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向是完全无规则的。所谓 “粉末 ”，指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品

中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为 1μ ，而 X 射线照射的体积约为 1mm3，在这个体积内

就有 109 个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。即各种取向的晶粒都有。 这

种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布， 与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的

单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。

在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。 因此，总有一部分晶粒的取

向恰好使其（ hkl ）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。

图 4 背散射分析设备示意图

图 2 粉末衍射成像原理

如图 2 所示，衍射锥的顶角为 4θ。每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的 d

值分别产生各自的衍射锥。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。可以记录下衍射锥

θ角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时，因单晶体中某一平行晶面（ hkl ）对应于

倒易点阵中的一个倒易点， 与粉末多晶体中的一组平行晶面 （hkl ）对应的必是以倒易点

阵原点中心，以∣ H hkl ∣ = dhkl 为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个

倒易球。

（三） X 射线衍射仪

最早由布拉格提出， 设想在德拜相机的光学布置下， 若有仪器能接受衍射线并记录， 那

么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和 X 射线的强度，就可以得到等同于德拜图

的效果。

X 射线衍射仪主要由射线 测角仪 ，辐射 探测仪 ，高压发生器 及控制电路 四个部分组成，

其中最关键的是测角仪。 现代衍射仪与电子计算机的结合， 使从操作、 测量到数据处理已大

体上实现了自动化，配有数据处理系统。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。

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1、测角仪的构造

①、样品台：在中心，可旋转，现代衍射仪能测 ODF，可进行四维运动。

②、 X 射线源；位于测角园上

③、光路布置：应布置在由 X 射线源、计数管和样品台组成的平面上。

注意：以样品台为圆心， X 射线源和计数管必须处于同一圆周上，该圆我们称之为测角仪圆。

④、测角仪台面，整个台面可以绕中心轴转运

⑤、测量动作：不同的衍射仪有不同的运动，但样品台转运与计数管转运保持 θ－2θ

关系不变 。

图 3 测角仪构造示意图

2、测角仪的光学布置

测角仪的光学布置如图 4 所示：

图 4 测角仪的光学布置

四、实验设备、条件

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实验设备：日本岛津公司生产的 DX-6000 型 X 射线衍射仪。

实验条件：实验采用 Cu 靶，工作电压为 40KV ，电流为 30mA

五、实验步骤：

1、打开循环水冷却系统。

2、 ( 样品已装好 ) 启动 XRD 衍射仪。

3、设定仪器参数：采用 θ~2θ 联动， 1deg/min，扫描范围为 26° ~116°，设定完参数

后开始扫描。

4、试验完之后，关闭 XRD 电源，过一段时间，再关闭循环水冷却系统。

六、实验数据

测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑，

Ka2 扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和 d 值、 2θ、强度、

衍射峰宽等数据供分析鉴定。

图 1 为 NaCl 材料的 XRD 测试结果，从图中可以看出，其杂峰较少，说明样品的纯度

较高。对 NaCl 样品做一步的物相分析，其结果如图 2 所示，经过物相检索后发现，标准卡

片中的峰位与测量峰的峰位完全匹配， 且峰强基本相同， 则可以确定实验所测样品所含有的

物相只有 NaCl ，其对应的 pdf 卡片号为 70-2509 。

3500

3000

2500

D

2000

S

P

1500

1000

500

0

20 30 40 50 60 70 80

Angle

图 1 NaCl 材料的 XRD 测试结果

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图 2 NaCl 材料的 XRD 物相分析结果

图 3 为 NaCl 材料的寻峰结果，并在图中标出了每个衍射峰的 d 值，其具体的寻峰报告

如表 1 所示。从表中可以看出，参与衍射的晶面主要有 (111)面、 (200)面、 (220) 面。

图 3 NaCl

材料的寻峰结果

表 1

寻峰报告

2-Theta

d(?)

Height

Height%

PhaseID

d(?)

I%

(hkl)

2-Theta

Delta

27.287

3.2655

78

3.9

Halite,syn

3.2656

9.4

(111)

27.287

0.000

31.252

2.8597

25

1.2

31.639

2.8256

2025

100.0

Halite,syn

2.8272

100.0

(200)

31.620

-0.019

..

;

32.011

2.7936

21

1.0

45.370

1.9973

672

33.2

Halite,syn

1.9980

56.5

(220)

45.354

-0.016

53.769

1.7034

45

2.2

Halite,syn

1.7035

1.7

(311)

53.767

-0.002

56.384

1.6305

211

10.4

Halite,syn

1.6309

16.3

(222)

56.369

-0.015

66.172

1.4110

171

8.4

Halite,syn

1.4121

6.3

(400)

66.114

-0.058

75.184

1.2627

563

27.8

Halite,syn

1.2629

15.3

(420)

75.169

-0.015

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